牛奶中157种兽药残留同时测定整体解决方案

食品安全始终是关系国计民生和社会信心的头等大事。在食品安全领域,兽药残留检测面临着样品基质复杂而多样,检测兽药种类多,理化性质差异大,检测限量低等诸多问题,对兽药残留的高通量前处理及分析提出了很大的挑战。
本文采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS专用提取管和净化管,对牛奶等动物源性食品进行提取净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,岛津LC-MS/MS8050串联质谱进行分析。牛奶空白基质添加浓度分别为1.0 μg/kg,5.0 μg/kg 和10.0μg/kg,平行4份样品对157种兽残进行回收率和重现性数据考察,结果表明该方法操作简单、重现性好、回收率高,适用于牛奶等样品中157种兽药残留的同时测定。

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■分析步骤

1、前处理步骤

整个前处理过程只需要30min,较SPE方法,效率大大提高,成本大幅度降低。

2、色谱分析

UHPLC 条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18,100×2.1 mm,2 μm (P/N:227-30001-04)
流 速:0.3 mL/min
进样量:10 μL
柱 温:40 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水+2 mM 乙酸铵 B:甲醇

时间(Min) 0 0.5 3 8 10 13 13.01 16
A(%) 90 90 70 30 0 0 90 90
B(%) 10 10 30 70 100 100 10 10

质谱条件

离子化模式:ESI,正/负离子扫描 扫描模式:多反应监测(MRM)
碰撞气:氩气 加热气:氮气 10 L/min
雾化气:氮气 3 L/min 干燥气:氮气 10 L/min
接口温度: 300℃ DL温度:250 ℃
加热?槲露龋400 ℃  

3.实验结果

标准品的MRM色谱图


157种标准品的MRM图谱 (10 μg/L)

牛奶中157种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果
将牛奶空白样品进行1.0 μg/L 、5.0 μg/L和10.0 μg/L浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行4份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:1.0 μg/L加标浓度的平均回收率为40.09%-119.57%,RSD为1.43%-27.16%;5.0 μg/L加标浓度的平均回收率为44.25%-108.92%,RSD为0.87%-18.47%;10.0 μg/L加标浓度的平均回收率为40.17%-113.69%,RSD为0.80%-23.35%。

4.实验结论

综上,本方案采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS三牛官网注册对牛奶样品进行净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,采用岛津串联质谱LCMS-8050检测分析,建立了牛奶样品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、β-受体激动类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等22大类兽药残留的同时检测方法,该方法操作简单、分析速度快、重现性好,适用于牛奶中多兽药残留量的同时测定。

5 .所用耗材

  货号 描述 规格
WondaPak QuEChERS
兽残专用提取包
5010-050123 QuEChERS Extract Tubes for Vet
Drugs In Foods
50/p
WondaPak QuEChERS
多兽残专用净化包
5010-015204 WondaPak QuEChERS SPE 15ml
QuEChERS Dispersive Tubes
for Vet Drugs In Foods
50/p
液相色谱柱 227-30001-04 Shim-pack GIST C18 2um, 2.1x100
WondaPipet移液枪 8510-10004 WondaPipet PMII-100 10-100ul
8510-10006 WondaPipet PMII-1000 100-1000ul
8510-10008 WondaPipet PMII-10ml 1000-10000ul
WondaDisc针式过滤器 8810-21322 Nylon(有机系) 0.22μm,13mm 100/P
LC/MS认证样品瓶 227-34001-01 LabTotal Vial样品瓶(含盖垫) 100/P

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